Analizzatore di Carbonio Totale Organico – MITSUBISHI TOC-300Vlogo Mitsubishi Chemical

La determinazione del contenuto Totale di Carbonio Organico per combustione ossidativa TOC (Total Organic Carbon) è un metodo molto diffuso per il monitoraggio dell’acqua e degli scarichi.

Iniezione diretta per una migliore rilevazione dei solidi sospesi
Il TOC-300V è dotato di un autocampionatore e di un sistema nuovo di iniezione che consente anche la misura diretta dei solidi sospesi nel campione (in attesa di brevetto).

Nonostante la determinazione del TOC sia una misura molto diffusa, la sua corretta determinazione dipende molto dalle soluzioni adottate dagli apparati attualmente in commercio.

TOC-300V

Il particolato sospeso dovrebbe essere considerato nel conteggio del carico organico da analizzare ma, a causa della necessità di prolungare i periodi di manutenzione degli apparati automatici, si preferisce ridurre il rischio di fermate improvvise, procedendo alla filtrazione dei campioni. I sistemi automatici provvedono al campionamento dell’opportuna quantità di campione, alla separazione del Carbonio inorganico, tramite digestione in presenza di acidi in modo che tutto il carbonio rimanente nel campione provenga sicuramente da composti organici.

E’ proprio nella fase di trasferimento del campione tra la cella portacampione alla cella di acidificazione e successiva iniezione nella fornace che può avvenire l’otturazione di tubi e valvole.

Dettaglio dei due bracci. A destra quello di acidificazione
(tre aghi). A sinistra il tubetto di iniezione in fornace.

Dettaglio della fase di aggiunta dell’HCl nelle tre provette

Tubetto per iniezione in fornace

Per il TOC-300V questo problema non esiste perché il campione di acqua, con suoi sedimenti, viene prelevato direttamente dalla provetta e iniettato nella fornace verticale, utilizzando un tubetto di campionamento con diametro interno di 0,8 mm.
Non avvengono inutili trasferimenti di liquido attraverso tubetti o valvole. La stessa provetta contenente l’acqua e il suo particolato sospeso viene utilizzata per la separazione del Carbonio inorganico provvedendo all’aggiunta della giusta quantità di HCl  e il successivo strippaggio, con flusso di aria, della CO2 generata.
La fase di acidificazione avviene contemporaneamente su tre provette. Durante il tempo di strippaggio il sistema può analizzare in sequenza i tre campioni precedentemente trattati con HCl, eliminando i tempi morti, ad un ritmo di fino a 12 campioni all’ora e 60 campioni in un ciclo di 5 ore.

Il campione pronto all’analisi viene introdotto in fornace e la combustione genererà CO2 proveniente solo dai composti organici contenuti nell’acqua campione e nel particolato.
Con questa semplice e rapida procedura si ottiene la determinazione del parametro NPOC (Non-Purgeable Organic Carbon) spesso ritenuto un parametro equivalente al TOC.

In pratica, si tratta di un sistema a ciclo continuo, senza tempi morti, ideale per un laboratorio con un alto numero di campioni al giorno e che non può permettersi il rischio di un guasto improvviso o di continui fermi macchina per manutenzione programmata.

PRINCIPIO DI MISURA: Combustione Ossidativa e rilevazione NDIR

Come la maggioranza dei sistemi TOC la derminazione della CO2 generata durante la combustione catalitica, viene analizzata da un affidabile sistema di rilevamento IR Non Dispersivo (NDIR) ad alta sensibilità.
La tecnica analitica NDIR si basa sull’assorbimento della radiazione IR alla lunghezza d’onda di 4,26 micron da parte delle molecole di CO2. L’assorbimento di questa radiazione è proporzionale alla concentrazione di CO2 presente nei gas di combustione.

TOC = TC – IC
TC (Total Carbon)
IC (Inorganic Carbon)

La determinazione di tutto il Carbonio presente nel campione (Inorgano e Organico) avviene con la combustione in un tubo di pirolisi, in presenza di aria molto pura e un catalizzatore di ossidazione.
La CO2 risultante dalla combustione viene poi rilevata da un rivelatore NDIR il cui segnale viene convertito in un picco.
Il calcolo dell’area del picco è proporzionale alla concentrazione di CO2.

Il Carbonio Organico Totale si ottiene separando dal campione tutto il Carbonio Inorganico, per differenza dal Carbonio Totale.

Per ottenere il valore del Carbonio Inorganico, il campione viene iniettato in una camera di reazione contenente una soluzione di Acido Fosforico al 25%. Grazie all’ambiente debolmente acido, solo il Carbonio Inorganico reagisce con la formazione di CO2 che viene rilevata dal detector NDIR. La sua concentrazione viene calcolata analogamente al TC.

NPOC (Non-Purgeable Organic Carbon)
La determinazione del TOC ottenuto dalla sottrazione del IC dal valore di TC può portare a errori molto alti se in presenza di alti tenori di IC e bassi valori di TOC. Per limitare questo problema, spesso viene considerato valido sostituto il valore di NPOC, a volte considerato equivalente al TOC.
Nell’apparato Mitsubishi TOC-300V avviene la determinazione automatica del NPOC.  Fino a 60 campioni di acqua non filtrati, vengono trattati con HCl in sequenza automatica, purgando con aria per estrarre la CO2 generata dai composti inorganici e dalla parte volatile, e successiva determinazione del TC.

 

Campioni Acque potabili, scarichi industriali, ingresso e uscita di impianti di depurazione.
Metodo Combustione ossidativa / Rilevazione NDIR
Fornace T max: 900 °C
Misurazioni TC, IC, TOC, NPOC (opzionale Azoto Totale)
Range di misura da 0,1 a 1000 mg/l (TC, IC). Autodiluizione per >300 mg/l
Quantità campione da 50 a 500 ul
Tempo di misura <4 min (dipende dalla quantità di campione e dai parametri del metodo)
Autocampionatore 60 posizioni
Accuratezza Concentrazione Quantità RSD (%)
TC IC (mg/l) campione (ul) n=5
1,0 100 <8
10 100 <5
100 100 <3
TC: Soluzione standard di idrogenoftalato di potassio
IC: Soluzione standard di Na2CO3/NaHCO3
Alimentazioni Gas Aria ad alta purezza o aria standard. Ossigeno necessario
per opzionale detector Azoto (O2>99,7%)
Elettricità Unità principale: da 100VAC a 240 VAC 500 VA
Autocampionatore: da 100VAC a 240 VAC 80 VA
Dimensioni LxPxA: 750 x 530 x 1003 mm
Peso 66 kg

La iniezione diretta per migliorare la precisione
Il TOC-300V è conforme al più restrittivo test al mondo, quello della determinazione della cellulosa (suspended matter) secondo il metodo Europeo EN1484 (ISO 8245). Nessun sistema di filtrazione significa nessun materiale organico estraneo e migliore accuratezza.

Opzione: Detector ND-210 per Azoto Totale

Se corredato di un opzionale rivelatore in Chemiluminescenza per la determinazione dell’Azoto è possibile eseguire l’analisi del Carbonio e dell’Azoto totali, simultaneamente.

 

Metodi analitici di riferimento:
ISO8245 (EN1484), EPA 415.1, EPA 9060A, Standard Methods 5310, ASTM D7573, JIS K0101, JIS K0102, JIS K0557.

 

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